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廢水中金屬化合物的測定

  廢水中金屬化合物的測定

  水體中的金屬元素有些是人體健康必須的常量元素和微量元素,有些是有害于人體健康的,如汞、鎘、鉻、鉛、砷、銅、鋅、鎳、鋇、釩等。受“三廢”污染的地面水和工業污水中有害金屬化合物的含量往往明顯增加。有害物質侵入人體的肌體后,將會使某些酶失去活性而使人體出現不同程度的中毒癥狀。測定水體中金屬元素廣泛采用的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、容量法。

  1、汞的測定:汞及其化合物屬于劇毒物質,無機鹽中以氯化汞毒性最大,有機汞以甲基汞、乙基汞毒性最大。汞是唯一一個常溫下呈液態的金屬,易揮發進入人體呼吸道,亦可為皮膚吸收,造成汞中毒。水體中的微量汞可經食物鏈成百萬倍的富集,引發“水俁病”。天然水中含汞極少,一般不超過0.1μg/L。我國飲用水標準限值為0.001mg/L。汞的最低檢出濃度為2μg/L,測定上限為40μg/L。方法適用于工業污水和受汞污染的地面水的監測。

  測定方法:冷原子吸收法、雙硫腙分光光度法

  2、鎘的測定:鎘在濃度很低的情況下都具有很強的毒性,可在人體的肝、腎等組織中蓄積,造成各臟器組織的損壞,尤以對腎臟損害最為明顯。還可以導致骨質疏松和軟化。鎘在土壤和巖石中的自然存在,通常情況下與鋅及其化合物共存。絕大多數淡水的含鎘量低于1μg/L,海水中鎘的平均濃度為0.15μg/L。鎘的主要污染源是電鍍、采礦、冶煉、染料、電池和化學工業等排放的污水。

  測定方法:(測定鎘、銅、鉛、鋅等元素時)

  直接火焰原子吸收分光光度法(適用于污水和受污染的水)

亚洲成aV人在线视  萃取或離子交換法富集FAAS(適用于清潔水)

  石墨爐AAS(適用于清潔水,其測定靈敏度高于前兩種方法,但基體干擾較火焰原子化法嚴重)

亚洲成aV人在线视  A、直接吸入FAAS測定鎘(銅、鉛、鋅) 清潔水樣可不經預處理直接測定;污染的地面水和污水需用硝酸或硝酸-高氯酸消解,并進行過濾、定容。

  定量分析方法:標準曲線法、標準加入法

  B、雙硫腙分光光度法

亚洲成aV人在线视  原理:方法基于在強堿性介質中,鎘離子與雙硫腙生成紅色螯合物,用三氯甲烷萃取分離后,于518nm處測其吸光度,與標準溶液比較定量。

  干擾情況:水樣中含鉛20mg/L、鋅30mg/L、銅40mg/L、錳和鐵4mg/L,不干擾測定,鎂離子濃度達20mg/L時,需多加酒石酸鉀鈉掩蔽。

  本方法適用于受鎘污染的天然水和污水中鎘的測定,測定前應對水樣進行消解處理。

  3、鉛的測定

  鉛是可在人體和動植物組織中蓄積的有毒金屬,其主要毒性效應是導致貧血、神經機能失調和腎損傷等。鉛對水生生物的安全濃度為0.16mg/L。鉛的主要污染源是蓄電池、冶煉、五金、機械、涂料和電鍍工業等部門的排放污水。

  測定方法:亚洲成aV人在线视測定水體中鉛的方法與測定鎘的方法相同。廣泛采用原子吸收分光光度法和雙硫腙分光光度法,也可以用陽極溶出伏安法和示波極譜法。

  雙硫腙分光光度法基于在pH8.5—9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原介質中,鉛與雙硫腙反應生成紅色螯合物,用三氯甲烷(或四氯化碳)萃取后于510nm波長處比色測定。

  測定時,要特別注意器皿、試劑及去離子水是否含痕量鉛,這是能否獲得準確結果的關鍵。Bi3+、Sn2+等干擾測定,可預先在pH2—3時用雙硫腙三氯甲烷溶萃取分離。為防止雙硫腙被一些氧化物質如Fe3+等氧化,在氨性介質中加入了鹽酸羥胺。

  4、銅的測定

亚洲成aV人在线视  銅是人體所必須的微量元素,缺銅會發生貧血、腹泄等病癥,但過量攝入銅亦會產生危害。銅對水生生物的危害較大,有人認為銅對魚類的毒性濃度始于0.002mg/L,但一般認為水體含銅0.01mg/L對魚類是安全的。銅對水生生物的毒性與其形態有關,游離銅離子的毒性比絡合態銅大得多。世界范圍內,淡水平均含銅3μg/L,海水平均含銅0.25μg/L。銅的主要污染源是電鍍、冶煉、五金加工、礦山開采、石油化工和化學工業等部門排放的污水。

  測定方法:二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取分光光度法、新亞銅靈萃取分光光度法

  5、鉻的測定

亚洲成aV人在线视  鉻化合物的常見價態有Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ) ,受水溫、pH值、氧化還原物質、有機物等因素的影響,二者之間可以互相轉化。鉻的毒性與其存在價態有關。鉻的工業污染源主要來自鉻礦石加工、金屬表面處理、皮革鞣制、印染。照相材料等行業的污水。鉻是水質污染控制的一項重要指標。

  (1)六價鉻的測定 在酸性介質中,六價鉻與二苯碳酰二肼(DPC)反應,生成紫紅色絡合物,于540nm波長處進行比色測定。

  本方法最低檢出濃度為0.004mg/L,使用10mm比色皿,測定上限為1mg/L。其測定要點如下:

  對于清潔水樣可直接測定;

  對于色度不大的水樣,可用以丙酮代替顯色劑的空白水樣 作參比測定;

  對于渾濁、色度較深的水樣,以氫氧化鋅做共沉淀劑,調節溶液pH至8—9,此時Cr3+、Fe3+、Cu2+均形成沉淀被過濾除去;

  存在亞硫酸鹽、二價鐵等還原性物質和次氯酸鹽等氧化性物質時,也應采取相應消除干擾措施。

  (2)總鉻的測定 在酸性溶液中,首先,將水樣中的三價鉻用高錳酸鉀氧化成六價鉻,過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解,過量的亞硝酸鈉用尿素分解;然后,加入二苯碳酰肼顯色,于540nm處進行分光光度測定。其最低檢出濃度同六價鉻。清潔地面水可直接用高錳酸鉀氧化后測定;水樣中含大量有機物時,用硝酸-硫酸消解。

  硫酸亞鐵銨滴定法:

  本法適用于總鉻濃度大于Img/L的污水。其原理為在酸性介質中,以銀鹽作催化劑,用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻。加少量氯化鈉并煮沸,除去過量的過硫酸銨和反應中產生的氯氣。以苯基代鄰氨基苯甲酸作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,至溶液呈亮綠色。

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